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微波消解仪与电热板对植物样品中镉实验结果对比 2022-5-31 14:51:34   


随着社会发展,工业冶炼、农药使用和采矿活动引起的重金属污染情况日渐严重,引起社会各界人士的关注。镉(Cd)作为土壤中主要的重金属污染物,其移动性大、毒性强,已受到各国的重视。据统计,我国镉污染土壤面积已达2万km2,并有逐渐恶化的趋势。土壤中的镉易被植物吸收,会影响植物的正常生长,造成农作物产量和品质下降,还会通过食物链进入人体,威胁人类身体健康。目前,分析植物样品中镉含量是否超标,要先经过样品前处理方法,再通过分析仪器检测。本实验为了缩短检测时间,提高检测水平,选了微波消解仪和电热板这两种消解方法进行测定。


1.png

分析植物样品中镉



1.仪器


微波消解仪



2.微波消解法


取样品粉末0.5 g, 放置于聚四氟乙烯消解罐中,用水润湿,加入硝酸-高氯酸(4 : 1)混合酸5.0mL,盖好内盖,旋紧外套,放进微波消解仪内进行消解。微波消化装置消化程序:


待消解完毕,将消解罐放在通风橱内,降温至接近室温。将消解罐外罐上盖慢慢打开,使红棕色氮氧化物散尽。然后取出内罐,放在电热板上加热赶酸,直至消解罐内溶液近干时,即可停止加热,冷却至室温,用少量去离子水转入50 mL量瓶中并定容,摇匀,放置过夜。精密吸取上层清液10 mL,置100 mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,待上机测定。


3.电热板消解法


取样品粉末0.5 g,置于聚四氟乙烯干锅中,加入王水5mL,氢氟酸3mL,高氯酸混合酸1.0mL,盖上盖子,于120℃预溶4 h。揭开盖子,将电热板温度升温至200℃,赶酸,直至白烟散尽,即可停止加热。用3 mL 1:3 HCl提取。再用去离子水将溶液转移至50 mL比色管中,稀释至刻度并摇匀。精密吸取上层清夜10 mL,置100 mL比色管中,用水稀释至刻度,待上机测定。


4.检出限


消解完12个空白样品后使用电感耦合等离子体质谱仪测定,并计算其偏差,以偏差值的3倍作为Cd的检出限。结果表明:微波消解的结果为0.007 μg/g,电热板消解方法的检出限为0.010μg/g。由此表明,微波消解的方法测定植物样中镉的含量灵敏度较高。


5.回收率试验


测试回收率,我们将3份植物样品标准物质精密称量每份0.5g,再各添加1 μg/g的镉标准溶液。分别采用微波消解和电热板消解的方法,对镉含量回收率进行计算,回收率=(加标样品浓度-没加标样品的浓度)/标准浓度*100%,结果如下变。微波消解和电热板消解对比可见,镉有更好的回收率。


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